主要內(nèi)容：為應(yīng)對(duì)柴油液相循環(huán)加氫裝置停工換劑期間柴油無法出廠的問題中國石化石家莊煉化分公司進(jìn)行了采用蠟油加氫裝置生產(chǎn)國V柴油的工業(yè)實(shí)踐。結(jié)果表明,在裝置處理量為175th反應(yīng)器入口溫度為352℃、反應(yīng)壓力為9.4MP、氫油體積比為500、體積空速為0.97h-1、分餾塔塔底溫度為222℃、分餾塔塔頂壓力為0.11MPa的工藝條件下,柴油產(chǎn)品硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)穩(wěn)定在3gg,達(dá)到國V柴油標(biāo)準(zhǔn)在蠟油加氫裝置生產(chǎn)國Ⅴ柴油期間發(fā)現(xiàn)冷高壓分離器超負(fù)荷、加熱爐超負(fù)荷、尾油出裝置溫度高、柴油水含量高等問題,問題皆得以解決。工業(yè)實(shí)踐的結(jié)果可為蠟油加氫裝置生產(chǎn)國柴油提供數(shù)據(jù)支撐及改造依據(jù)。
關(guān)鍵詞：蠟油 加氫 國柴 油水含量 硫含量
近些年來，各煉油企業(yè)對(duì)于蠟油加氫裝置的優(yōu)化及研究主要集中在摻煉各種較難處理的柴油組分（如催化裂化柴油、焦化柴油等）方面［１－６］，很少有企業(yè)專門用蠟油加氫裝置加工生產(chǎn)車用柴油。理論上蠟油加氫具有更高的反應(yīng)壓力，催化劑具有更好的裂化性能，具備加工生產(chǎn)車用柴油的能力，但很少有生產(chǎn)方面的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。
中國石化石家莊煉化分公司（簡稱石家莊煉化）于２０１９年８月進(jìn)行了柴油液相循環(huán)加氫裝置催化劑換劑工作，為保證柴油正常出廠，換劑期間安排１．８Ｍｔ?ａ蠟油加氫裝置替代生產(chǎn)國Ⅴ柴油。通過摸索工藝條件，成功生產(chǎn)出國Ⅴ柴油，并針對(duì)蠟油加氫裝置生產(chǎn)柴油期間出現(xiàn)的冷高壓分離器超負(fù)荷、反應(yīng)進(jìn)料加熱爐超負(fù)荷、尾油出裝置溫度高、產(chǎn)品柴油水含量高等瓶頸問題進(jìn)行分析，制定有效的措施，最終解決以上問題，為后續(xù)操作提供數(shù)據(jù)與實(shí)踐支持。以下對(duì)此次工業(yè)實(shí)踐情況進(jìn)行介紹。
１ 裝置簡介
石家莊煉化１．８Ｍｔ?ａ蠟油加氫裝置采用中國石化石油化工科學(xué)研究院（簡稱石科院）開發(fā)的劣質(zhì)蠟油加氫處理技術(shù)（ＲＶＨＴ）及配套催化劑（ＲＧ系列保護(hù)劑?ＲＶＳ系列脫硫劑?ＲＮ 系列脫硫脫氮?jiǎng)饕煞磻?yīng)部分、反應(yīng)產(chǎn)物分離部分、分餾部分、循環(huán)氫脫硫及低壓分離氣（低分氣）脫硫、ＰＳＡ 氫提純及相應(yīng)的公用工程部分等組成。蠟油加氫裝置工藝流程如圖１所示。設(shè)計(jì)原料直餾蠟油、焦化蠟油進(jìn)裝置后經(jīng)反應(yīng)進(jìn)料加熱爐加熱，進(jìn)入固定床反應(yīng)器反應(yīng)，在催化劑的作用下，進(jìn)行加氫脫硫、脫氮和烯烴飽和等反應(yīng)，反應(yīng)后產(chǎn)物經(jīng)過高壓分離器和低壓分離器分離，將氫氣、水等從油相分離出來，最后經(jīng)分餾塔分離。分餾塔塔頂抽出石腦油，側(cè)線抽出柴油，塔底產(chǎn)出加氫尾油，一部分直供送至催化裂化裝置，另一部分送至蠟油罐區(qū)。分餾塔塔頂酸性氣送至常減壓蒸餾裝置輕烴回收單元。
２ 柴油原料
在生產(chǎn)柴油期間，蠟油加氫裝置加工的柴油為石家莊煉化１號(hào)常減壓蒸餾裝置常三線油和常四線油、２號(hào)常減壓蒸餾裝置常二線油和常三線油，以及焦化柴油的混合原 料，共計(jì)1７5.00ｔ/ｈ。混合直餾柴油、焦化柴油以及混合原料的主要性質(zhì)見表１。由表１可以看出，由于摻煉了部分焦化柴油，混合原料的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.71％，氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到337ｇμ/ｇ。
３ 工藝條件及產(chǎn)品性質(zhì)
蠟油加氫裝置加工柴油時(shí)裝置標(biāo)定的主要工藝條件見表２，柴油產(chǎn)品的性質(zhì)見表３。由表２可 見，反應(yīng)器入口溫度控制為352 ℃時(shí)，反應(yīng)溫升達(dá)到30℃，其原因是焦化柴油含有烯烴組分，在反應(yīng)器第一床層反應(yīng)時(shí)放熱量較大。由表３可見，在反應(yīng)器平均溫度為368 ℃、氫分壓為9.4 ＭＰａ、體積空速為0.97ｈ－１、氫油體積比為500、分餾塔塔底溫度為222 ℃、分餾塔塔頂壓力為0.11 ＭＰａ的條件下，精制柴油氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.1ｇμ/ｇ，硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3ｇμ/ｇ，脫氮率達(dá)到 99.7％，脫硫率達(dá)到99.9％以上，而且從其他性質(zhì)來看，生產(chǎn)出的柴油產(chǎn)品滿足國Ⅴ車用柴油標(biāo)準(zhǔn)。
４ 加工柴油的物料平衡及能耗
蠟油加氫裝置加工柴油時(shí)的物料平衡數(shù)據(jù)見表４，裝置能耗數(shù)據(jù)見表５。由表４和表５可見，在加工柴油生產(chǎn)國Ⅴ柴油期間，蠟 油 加 氫 裝 置 化 學(xué)氫耗為0.8％，能耗為412.6 ＭＪ/ｔ，較加工蠟油時(shí)的能耗（767.44 ＭＪ/ｔ）低，主要原因是裝置改加工柴油后，分餾塔進(jìn)料溫度由330 ℃降低至220 ℃，分餾塔加熱爐負(fù)荷下降，瓦斯消耗量由之前的1800m3/ｈ降低至1100m3/ｈ 。
５ 蠟油加氫裝置加工柴油的瓶頸及解決措施
本次蠟油加氫裝置加工混合柴油生產(chǎn)國Ⅴ車用柴油過程中主要存在以下４個(gè)方面的瓶頸。
５．１ 冷高壓分離器超負(fù)荷
當(dāng)原 料 變 更 為 柴 油 后，熱高壓分離器閃蒸出來的的輕組分多，冷高壓分離器油相流量超過設(shè)計(jì)值（1.35ｔ/ｈ），造成油水分離時(shí)間不足，油相帶水嚴(yán)重，由于油量過大，進(jìn)入冷低壓分離器也分離不充分，使得油帶水進(jìn)入分餾塔，最終導(dǎo)致分餾塔沖塔。針對(duì)此問題的解決措施是：降低處理量，從而降低原料中輕組分量；注入冷氫降低反應(yīng)器出口溫度，或優(yōu)化換熱流程降低原料溫度，進(jìn)而降低熱高壓分離器溫度、減少熱高壓分離器閃蒸氣流量，從而降低冷高壓分離器油相流量；蠟油加氫裝置改加工柴油后，原料氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)比加工蠟油時(shí)低，按照混合原料柴油氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為337ｇμ/ｇ、氯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為１ｇμ/ｇ、脫氮率為35％、脫氯率為60％計(jì)算，氯化 銨 平 衡 常 數(shù) （ＫＰ ＝ＰＮＨ３ ×ＰＨＣｌ）為 1.63×10-８，因而可降低高壓分離器注水量，使之由１４ｔ/ｈ降低至８ｔ/ｈ，從而減輕油相帶水程度。
５．２ 反應(yīng)進(jìn)料加熱爐超負(fù)荷
反應(yīng)加熱爐設(shè)計(jì)熱負(fù)荷為9.873 ＭＷ，而采用柴油生產(chǎn)方案時(shí)加熱爐所需負(fù)荷較高，達(dá)到11.58ＭＷ。原因是，原料改為直餾柴油與焦化柴油后，原料芳烴含量較蠟油低，反應(yīng)熱減少，導(dǎo)致加熱爐負(fù)荷不足。針對(duì)此問題的解決措施是：提高上游裝置原料柴油的熱直供率，使裝置進(jìn)料溫度由50 ℃提高至79 ℃；增加焦化柴油比例，提高反應(yīng)放熱量。
５．３ 尾油出裝置溫度高
本次 加 工 柴 油 正 值 夏 季，尾 油 空 氣 冷 卻 器 冷卻效果不好，使得尾油出裝置溫度高，最高達(dá)到63℃。針對(duì)此問 題 的 解 決 措 施 是：將 柴 油 空 氣 冷 卻器與尾油空 氣 冷 卻 器 并 聯(lián) 操 作，調(diào) 整 空 氣 冷 卻 器出口手閥，降低空氣冷卻器偏流量，同時(shí)調(diào)整扇葉角度，將變頻操作改為工頻操作等。
５．４ 產(chǎn)品柴油水含量高
蠟油加氫裝置加工柴油時(shí)，因分餾塔無脫水設(shè)施，曾一 度導(dǎo)致產(chǎn)品柴油水質(zhì)量分?jǐn)?shù)無法滿足低于100ｇμ/ｇ的要求。針對(duì)此問題的解決措施是：提高分餾塔汽提蒸汽溫度，使之由157 ℃提高至198 ℃；摸索分餾塔的操作，使之按最優(yōu)操作參數(shù)（進(jìn)料量170ｔ/ｈ、進(jìn)料溫度232 ℃、塔底溫度222℃、塔頂溫度125 ℃、塔頂壓力0.11ＭＰａ、回流溫度40 ℃）運(yùn)行；在用柴油成品罐區(qū)前增加鹽干燥塔，并監(jiān)控干燥塔進(jìn)出口柴油水含量，當(dāng)干燥后柴油水含量高時(shí)及時(shí)切塔處理。
６ 結(jié) 論
石家莊煉化1.8Ｍｔ/ａ蠟油加氫裝置采用石科院開發(fā)的蠟油加氫處理技術(shù)RVHT及配套催化劑加工處理直餾柴油與焦化柴油的混合原料，在反應(yīng)器入口溫度為352℃、氫分壓為9.4 ＭＰａ、氫油體積比為500、體積空速為0.97ｈ-１的相對(duì)緩和條件下，得到的柴油產(chǎn)品硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)穩(wěn)定在3ｇμ/ｇ，達(dá)到國Ⅴ車用柴油標(biāo)準(zhǔn)。工業(yè)蠟油加氫裝置生產(chǎn)國Ⅴ車用柴油時(shí)，要注意采取措施解決冷高壓分離器超負(fù)荷、加熱爐超負(fù)荷、尾油出裝置溫度高、柴油水含量高等瓶頸問題。
